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RHEED (Reflection High Energy Electron Diffraction) - Diffraction des électrons de haute énergie en géométrie de réflexion

Il s'agit d'une technique de diffraction électronique sur une surface. Un faisceau d'électrons est orienté sur une surface avec une incidence quasiment rasante. Les électrons sont diffractés par les atomes de surface. La détermination du cliché de diffraction permet ensuite de déterminer :
- la structure cristalline de la surface
- les paramètres de maille
- les réorganisations de surface et
- par suivi temporelle de l'intensité diffracté, la vitesse, l'épaisseur et la composition du film déposé.

Schéma de la diffraction RHEED. L’échantillon et l’écran sont séparés d’une distance, L. Une partie de l’écran reste toujours obscure due à un effet d’ombrage entre le faisceau incident et l’échantillon.

Les paramètres importants sont :

/1/ l'énergie des électrons
/2/ l'angle d'incidence du faisceau électronique.

L'énergie des électrons

L’énergie des électrons dans une expérience RHEED peut varier entre 10 keV et 100 keV, mais la plus grande partie des instruments utilisés de nos jours utilisé des énergies entre 10 keV et 35 keV. La longueur d’onde correspondante varie entre 0.0037 nm et 0.0146 nm selon l’énergie des électrons utilisé, ici 100 keV et 10 keV. Dans l’espace des vecteurs réciproques, k0 égale 785 nm-1 pour une énergie de 20 keV. Cette valeur est à comparée avec une vecteur de base du réseau réciproque, 2p/a, qui à typiquement des valeurs de 20 nm-1. Autrement dit, le rayon de la sphère d’Ewald est très large par rapport aux vecteurs de base du réseau réciproque. A ces hautes énergies du faisceau électronique, il faut généralement tenir compte des corrections de la relativité. Ainsi, un terme supplémentaire s’ajoute à la formule pour le calcul du vecteur de propagation incidente :

A 20 keV, cette correction due aux effets de la relativité est de l’ordre de 3%.

L'angle d'incidence

Le faisceau possède une incidence rasante par rapport à la surface avec un angle très faible qui peut être varié entre 0.5° et 3°. La figure ci-dessus montre la géométrie de mesure. Le cliché de diffraction est mesuré à la fois dans le plan de l’échantillon en direction de propagation et à la fois en direction perpendiculaire par rapport à la surface. Cet arrangement est très sensible à l’orientation relative du vecteur de propagation incident par rapport au référentiel de l’échantillon. Une rotation de l’échantillon autours de sa normale perpendiculaire à la surface permet d’explorer la structure cristalline suivant différentes directions cristallines. Pour avoir une meilleure résolution du cliché RHEED il est préférable de choisir une grande distance, L, entre l’écran et l’échantillon, L > 100 mm.

Exemple et explication d'un cliché de diffraction électronique

La figure présente une image de diffraction RHEED mesurée pour une surface Si(111) avec une reconstruction de surface 7x7 suivant la direction cristalline [-12-1]. Les spots de diffraction du réseau réciproque non reconstruite sont marqués par les lettres O’ACB. Les spots de diffraction intermédiaire décrivent la reconstruction de surface. Les lettres L0, L1, etc. marquent les cercles de Laue, c’est à dire la diffraction due à la première, à la deuxième etc. ordre de diffraction suivant l’axe z.

Fig : Cliché de diffraction RHEED d’une surface Si(111)-(7x7) suivant la direction [-12-1]. Les spots de diffraction du réseau réciproque non reconstruite sont marqués par les lettres O’ACB. Les spots de diffraction intermédiaire décrivent la reconstruction de surface. Les lettres L0, L1, etc. marquent les cercles de Laue. Les lignes visibles sont des lignes de Kikuchi, qui sont produites par des phénomènes de diffraction inélastique.

Voir figure ci-contre pour la construction des conditions de diffraction avec la sphère d’Ewald. Les vecteurs du réseau réciproque peuvent facilement être déterminés à partir du cliché de diffraction RHEED. L’espacement latérale entre spots de diffraction voisins permet de déterminer le vecteur réciproque perpendiculaire à la direction d propagation du faisceau, gperp. :
A partir de l’espacement de cercle de Laue, il est possible de calculer le paramètre gpara du réseau réciproque :

Construction de conditions de diffraction avec la sphère d’Ewald. Les taches noirs présentent les zones où les conditions de Bragg sont satisfaites. Chaque cercle d’intersection successive entre la sphère et le réseau réciproque est nommé cercle de Laue.

Dynamique de croissance

Le RHEED peu être utilisé pour étudier la dynamique de la croissance d’une couche mince « in-situ », c’est-à-dire lors du procès d’évaporation. On général, on mesure l’intensité su spot principal (00) de diffraction en fonction du temps.
Alors on observe sous certaines conditions une oscillation très périodique de l’intensité au fur et à mesure que la couche mince croît en épaisseur, voir figure ci-contre. Ces oscillations permettent de déterminer un nombre d’informations différentes concernant la croissance de la couche :

- La vitesse de croissance
- L’épaisseur du film déposé
- La composition, s’il s’agit d’un alliage (ex. GaxAl1-xAs)
Ces oscillations sont observées lors d’une croissance suivant le mode de croissance de Frank-van der Merwe.

Oscillation de l’intensité RHEED du spot (00) mesure lors de la croissance d’une surface GaAs(100)-(2x4) à E = 12.5 keV avec k0//[110].


Pendant la croissance couche-par-couche la morphologie change d’une manière périodique due à la nucléation et à la coalescence des îlots. La nucléation d’un grand nombre d’îlots sur une surface parfaite réduit la cohérence spatiale pour la diffraction des électrons ce qui réduit considérablement l’intensité de l’onde diffractée. Au moment de la coalescence des îlots cette cohérence est de nouveau rétabli et un maximum d’intensité est observé de nouveau. L’atténuation de cette oscillation est longue comparée à la périodicité de l’oscillation et témoigne d’une augmentation de la rugosité de grande largueur d’interface. Quand la taille des terrasses devient comparable à la distance moyenne de nucléation, l’ondulation (la rugosité) est telle que les oscillations sont complètement supprimées.

Page réalisée par Niels Keller - janvier 2004

 

 

 

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