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Spectrométrie Mössbauer

 

L'intérêt de la spectroscopie Môssbauer réside dans l'observation des structures hyperfines des niveaux nucléaires, ces structures résultant de trois types d'interaction du noyau avec son environnement électronique et ionique:
déplacement isomérique ou effet de taille: dû à une probabilité non nulle pour que le nuage électronique pénètre à l'intérieur du volume occupé par les charges nucléaires. Ceci crée un potentiel électrostatique nucléaire différent de celui d'un noyau ponctuel.
séparation quadripolaire ou effet de forme: tout état nucléaire caractérisé par un spin possède une distribution de charges sphérique ou non sphérique dotée d'un moment quadripolaire électrique qui résulte de l'écart à la sphéricité. Ce moment quadripolaire interagit avec le gradient du champ électrique créé par les charges extérieures au noyau.
interaction hyperfine magnétique: elle résulte du couplage du moment magnétique du noyau avec le moment orbital et de spin des électrons non appariés.

Nous nous intéressons au cas de l'isotope 57Fe dans le fer métallique .

 

Mesures photomagnétiques

Les mesures photomagnétiques sont réalisées à l'aide d' un magnétomètre à SQUID. La canne porte-échantillon est contitué d'une fibre optique multibrin insérée dans un tube en acier inoxidable amagnétique. L'échantillon est mis dans une capsule transparente et pris entre deux morceaux de fibres optiques en silice de 3mm de diamètre et de 8cm de long raccordés à la canne. Une autre fibre optique souple est utilisée pour raccorder la canne à la source de lumière qui est, selon le type de composé étudié, soit une lampe de tungstène halogène de 100 Watt équipée de filtre interférentiel, soit un laser de 50mw émettant à 532nm,soit une diode laser de 30mw émettant dans l'infrarouge .

Appareils de Réflectivité optique

Ces appareils permettent de détecter simplement les transitions de phase qui s'accompagnent d'une modification des propriétés optiques (transition de spin, tautomérisme de valence, transition isolant métal, transition neutre ionique) et de suivre les processus de photo-excitation pouvant accompagner ces transitions.

Présentation générale

Une fibre optique multibrin en forme de Y conduit la lumière incidente sur l'échantillon et permet de recueillir un faisceau réfléchi. Les intensités lumineuses incidente et réfléchie sont mesurées à l'aide de photodiodes reliées à un contrôleur de température multivoie piloté par ordinateur.
La source de lumière est selon les besoins un laser émettant à 532nm, une diode laser émettant dans l'infrarouge ou une lampe de tungstène halogène équipée; dans ce dernier cas nous pouvons mesurer la totalité du spectre réfléchi à l'aide d'un petit spectromètre à fibre optique. Les intensités maximales disponibles sur l'échantillon sont de quelques dizaines de mw/cm2.
Une cryogénique simple utilisant un tube plongeant dans un vase d'azote ou d'hélium permet de faire varier la température de l'échantillon de 4 à 500K.
On enregistre la réflectivité de l'échantillon en fonction du temps et/ou de la température.

Réflectivité sous pression

Les mesures de réflectivité sous pression se font en mettant l'échantillon dans une cellule en acier inoxydable réalisée au laboratoire. Un compresseur à hélium relié à la cellule par un capillaire haute pression permet d'atteindre en routine une pression hydrostatique de 1.6kbar. La détection optique se fait à travers une fenêtre de saphir .

Réflectivité couplée SQUID

Il est souvent utile de comparer le comportement en surface mesuré par réflectivité au comportement dans le coeur de l'échantillon obtenu par mesures magnétiques . Pour cela l'échantillon est mis dans le magnétomètre à SQUID qui commande la température et le champ magnétique appliqué; Nous pouvons depuis une date récente, grâce à l'acquisition de l'option EDC de Quantum Design, enregistrer les mesures simultanées de réflectivité et d'aimantation dans un fichier unique.

 

 

 

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